Однокристаллы карбида кремнияиспользуется в силовой электронике начинается с материала, который часто упускается из виду: порошок SiC источника загружен в тигрень роста.

При физическом транспортировке пара, или PVT, порошок-источник нагревается до чрезвычайно высокой температуры.Сортировки, содержащие Si-содержащие виды паров и углерод-содержащие виды транспортируются через тигли и откладываются на кристалл семян SiCХотя распределение температуры, давление, конструкция тигеля и качество семян имеют решающее значение, характеристики порошка-источника напрямую влияют на стабильность пара, включение примесей,скорость роста шариков и урожайность полезных кристаллов.

По этой причине порошок SiC полупроводникового качества не может быть оценен только по чистоте.Следует также учитывать состав политипа и консистенцию партии..

Почему качество порошка SiC имеет значение при росте ПВТ

При выращивании ПВТ обычно используется графитный тигрень, содержащий высокочистый порошок SiC. При высоких температурахИсточник постепенно сублимирует и генерирует паравые виды, которые движутся к более холодному региону семян..

Источник порошка постоянно меняется во время этого процесса:

• На ранней стадии роста тонкие частицы могут быстро подниматься.
• Более крупные частицы могут оставаться активными в дальнейшем.
• Внутри порохового заряда могут развиваться пустоты и каналы.
• Компоненты с высоким содержанием кремния могут потребляться по-разному, чем компоненты с высоким содержанием углерода.
• Нечистоты могут испаряться, мигрировать или накапливаться в разных регионах.

Эти изменения влияют на соотношение пара Си/С и стабильность массового транспорта.

Исследования по оптимизации источника ПВТ показали, что плотность упаковки порошка и распределение размеров частиц могут влиять как на использование источника, так и на стабильность процесса.Высокая плотность упаковки увеличивает количество полезного исходного материала в фиксированном объеме тиггила, в то время как контролируемое распределение размера частиц помогает поддерживать более стабильное поведение сублимации во время роста.

Понимание уровня чистоты порошка SiC

Порошок SiC часто описывается с использованием классов чистоты, таких как 4N, 5N или 6N:

Однако количество девяток не дает достаточной информации для выбора источника роста кристаллов.

Два порошка с одинаковой общей чистотой могут вести себя по-разному, если один содержит бор и алюминий, а другой в основном содержит менее электрически активные загрязнители.Поэтому покупателям следует запросить отчет об элементарных примесях вместо того, чтобы полагаться только на номинальный процент чистоты..

Аналитические результаты также могут варьироваться в зависимости от метода испытания и предельного показателя обнаружения.

Критические примеси в порошке из SiC

Бор

Бор является приемной примесью в SiC. Даже при низких концентрациях он может влиять на компенсацию носителя и электрическое сопротивление.

Контроль бора особенно важен при производстве высокорезистивного или полуизолирующего SiC.Приемлемая концентрация зависит от целевой кристаллической спецификации и отношения между бором, азота и любых намеренно введенных глубоких допантов.

Азот

Азот действует как донор в SiC и обычно ассоциируется с проводимостью n-типа.

Исследования показали, что концентрация азота в синтезируемом порошке SiC может зависеть от температуры синтеза порошка и аргонового давления.Поэтому азот, включенный в источник, должен рассматриваться как часть общей стратегии контроля допинга., а не рассматриваться только как внешняя переменная газа печи.

Алюминий

Алюминий является еще одной примесью, которая может проникать в источник через сырье, оборудование для обработки порошка или загрязненные компоненты печи.

Для материалов n-типа чрезмерное количество алюминия может компенсировать донорские носители и затруднить контроль сопротивляемости.Неконтролируемый алюминий может нарушить планируемое компенсационное равновесие.

Железо и другие переходные металлы

Железо, титан, ванадий, хром, никель и другие металлы могут вводить уровни электрически активной энергии или влиять на оптическую и электрическую однородность.

Некоторые элементы, такие как ванадий, могут быть намеренно добавлены при производстве некоторых полуизоляционных кристаллов.Умышленное применение допинга требует гораздо более строгой концентрации и контроля однородности, чем случайное загрязнение.

Кислород

Кислород может поступать от поверхностного окисления, сырья, условий хранения или среды обработки порошка.Оксидные соединения или загрязнение, введенные во время синтеза порошка.

Поскольку порошок имеет большую общую площадь поверхности, тонкий материал может быть особенно чувствителен к окислению и воздействию влаги.

Свободный кремний и свободный углерод

Порошок может иметь высокую номинальную чистоту SiC, но все же содержать нежелательный свободный кремний или свободный углерод.

Эти фазы влияют на эффективное соотношение Si / C источника и могут изменить его поведение сублимации.Полупроводниковый порошок кристаллического роста должен быть проверен на состав фазы, а не только на следы металлических примесей.

Исследования по очистке SiC показали, что порошки с высоким содержанием свободного Si, свободного C,кислород и металлические загрязнители могут представлять проблемы при непосредственном использовании для роста однокристаллических полупроводников.

Как размер частиц влияет на рост ПВТ

Размер частиц влияет на упаковку источника, доступную площадь поверхности, поток газа и скорость, с которой источник развивается во время роста.

Коммерческие порошки SiC, используемые для роста кристаллов, могут иметь размеры частиц от десятков до нескольких сотен микрометров.но нет единого размера частиц, который является оптимальным для каждого реактора PVTПравильное распределение зависит от геометрии тигеля, теплового поля, продолжительности роста и размеров целевых шариков.Недавний обзор описывает коммерческие порошки для роста SiC с типичным средним диаметром частиц в диапазоне приблизительно 50 500 мкм..

Слишком тонкий порошок

Чрезмерно мелкий порошок может:

• Быстро поднимается на начальной стадии роста;
• имеют большую площадь поверхности, подверженную воздействию кислорода и влаги;
• Образуют плотный верхний слой или местную корку источника;
• повышение чувствительности к обращению с загрязнением;
• Изменить сопротивление газового потока внутри порошкового слоя.

Слишком грубый порошок

Чрезмерно грубый порошок может:

• Производить более низкую плотность упаковки;
• Оставьте большие пустоты в источнике заряда;
• Уменьшить эффективную площадь сублимации;
• Создание неравномерных местных путей газового потока;
• Оставьте большее количество неиспользованного источника после роста.

Широкое и узкое распределение

Широкое распределение размеров частиц может улучшить упаковку, потому что мелкие частицы заполняют пространства между грубыми частицами.

Более узкое распределение может сделать поведение источника более предсказуемым, при условии, что выбранный диапазон размеров обеспечивает достаточную плотность упаковки и подачу пара.

Таким образом, при выборе размера частиц следует сбалансировать четыре цели:

1. Высокая нагрузка источника на тигли;
2. Стабильная генерация пара;
3. Контролируемая проницаемость газа;
4. Высокое использование источника в конце хода.

Плотность упаковки и использование источника

Плотность упаковки определяет, сколько порошка может быть загружено в заданный объем тигли.Более высокая нагрузка может поддерживать более длинные рост бежит или большие шарики без изменения внешних размеров тигреня.

Однако максимальная плотность не является автоматически лучшим условием процесса. Порозность порошкового постеля должна быть достаточной для транспортировки пара.Источник может развивать местные каналы и регионы с различными скоростями сублимации..

К важным параметрам нагрузки относятся:

• масса порошка;
• плотность груза;
• Плотность использования;
• Высота заполнения;
• Процедура погрузки
• метод уплотнения;
• Сегрегация частиц при заполнении.

Для повторного производства эти параметры должны регистрироваться в составе рецепта роста.

Политип и фазовый состав

Коммерческий порошок-источник может содержать различные политипы SiC, включая фазы 3C, 4H и 6H. Политип источника не просто определяет окончательный политип шарика,потому что ориентация семени и условия роста играют важную роль.

Тем не менее, фазовая композиция может влиять на характеристики сублимации источника.Очищенный порошок бета-СиС был исследован в качестве исходного материала из-за его сублимационного поведения и потенциала для поддержки роста при измененных температурных условиях.

Поэтому рентгеновская дифракция полезна для подтверждения фазового состава каждой партии порошка-источника.

Как качество порошка влияет на производительность ПВТ

Урожайность ПВТ не должна измеряться только общей длиной или весом выращенного шарика.

• Устойчивый диаметр шарика;
• Используемая монокристаллическая длина;
• стабильность политипа;
• Низкая плотность дефектов;
• Однородность сопротивления;
• однородность допирующего вещества;
• уменьшение потерь краев;
• Количество остаточного источника;
• Количество полученных первоклассных пластин.

Порошок, который увеличивает начальную скорость роста, но в дальнейшем создает нестабильные условия пара, может уменьшить общий полезный урожай.

Аналогичным образом, очень чистый порошок может по-прежнему плохо работать, если его распределение частиц вызывает низкую плотность упаковки или быструю эволюцию источника.Лучший порошок - это тот, который обеспечивает повторяющийся массовый транспорт в течение всего цикла роста.

Рекомендуемые методы проверки

Полный план входящей инспекции может включать:

В спецификации должна быть указана процедура отбора проб, поскольку один небольшой образец может не представлять собой большую партию порошка, особенно если произошло разделение частиц.

Требования к хранению и обращению

Порошок SiC высокой чистоты может быть загрязнен после производства. Контакт с обычными металлическими инструментами, открытым воздухом мастерской или ненадлежащей упаковкой может ввести частицы и следовые металлы.

Рекомендуемые методы контроля включают:

• Запечатанная, чистая упаковка;
• идентификация партии и полная прослеживаемость;
• Хранение при низкой влажности;
• специальные не загрязняющие инструменты обработки;
• контролируемые перемещение и взвешивание;
• минимальное воздействие окружающего воздуха;
• раздельное обращение с допированными и недопированными порошками;
• Документированные процедуры очистки контейнеров.

С порошком также следует обращаться осторожно, чтобы избежать разделения частиц.

Информация, которая должна быть включена в RFQ

При запросе высокочистого порошка SiC для роста PVT укажите:

• Предназначенное применение: 4H-SiC, 6H-SiC, проводящий или полуизоляционный кристаллический рост;
• Требуемая номинальная чистота;
• лимиты индивидуальных примеси;
• требования к азоту и бору;
• ограничения свободного кремния, свободного углерода и кислорода;
• диапазон и распределение размеров частиц;
• "Специальное оборудование" (далее - "Специальное оборудование")
• объем и плотность нажатия;
• Необходимое количество порошка;
• Размер упаковки и материал контейнера;
• Аналитические методы и пределы обнаружения;
• Сертификат требований к анализу;
• Требования к последовательности партии и прослеживаемости.

Если это возможно, порошок должен быть квалифицирован посредством контролируемого испытания роста.но фактическая производительность PVT остается наиболее прямым способом оценки стабильности источника и полезной производительности кристаллов.

Заключение

СИК-порошок высокой чистоты - это инженерийский исходный материал, а не простой расходный материал.Состав фазы и история обработки вместе определяют, как она ведет себя внутри ПВТ-печи.

Для стабильного производства кубиков SiC производители должны смотреть за пределы числа девяти в спецификации чистоты.предсказуемая эволюция источника, постоянные электрические свойства и высокая полезная урожайность на протяжении повторных периодов роста.